Cygański A. - Podstawy Metod Elektroanalitycznych. Wydanie 3.pdf

(28575 KB) Pobierz
Masy' atomowe pierwiastków chemicznych (przy
założeniu
12
C
=
12)
Masa
Masa Pierwiastek Sym- Liczba
Pierwiastek Sym- Liczba
chemiczny bol atomowa atomowa chemiczny bol atomowa atomowa
antymon
argon
arsen
azot
bar
beryl
bizmut
bor
brom
cer
cez
chlor
chrom
cyna
cynk
cyrkon
dysproz
erb
europ
fluor
fosfor
gadolin
gal
german
glin
hafn
hel
holm
ind
iryd
iterb
itr
jod
kadm
kobalt
krypton
krzem
ksenon
lantan
lit
lutet
Sb
Ar
As
N
Ba
Be
Bi
B
Br
Ce
Cs
Cl
Cr
Sn
Zn
Zr
Dy
Er
Eu
F
p
51
1.8
33
7
56
4
83
5
35
58
55
17
24
50
30
40
66
68
63
9
15
64
31
32
13
72
2
67
49
77
Gd
Ga
Ge
Al
Hf
He
Ho
In
Ir
Yb
y
I
Cd
Co
Kr
Si
Xe
La
Li
Lu
70
39
53
48
27
36
14
54
57
3
7l
121,75
39,95
74,92
14,01
137,34
9,01
208,98
10,81
79,91
140,12
132,90
35,45
52,00
118,69
65,37
91,22
162,50
167,26
151,96
19,00
30,97
157,25
69,72
72,59
26,98
l 78,49
4,00
164,93
114,82
192,2
173,04
88,90
126,90
112,40
58,93
83,80
28,10
131,30
138,91
6,94
174,97
magnez
man,gan
miedź
molibden
neodym
neon
nikiel
ołów
osm
pallad
platyna
potas
prazeodym
ren
rod
rtęć
rubid
ruten
samar
selen
siarka
skand
sód
srebro
stront
tal
tantal
tellur
terb
tlen
tor
tul
tytan
uran
wanad
wapń
s
Mg
Mn
Cu
Mo
Nd
Ne
Ni
Pb
Os
Pd
Pt
K
Pr
Re
Rh
Hg
Rb
Ru
Sm
Sc
Sc
Na
Ag
Sr
Tl
Ta
Tc
Tb
o
Th
Tm
Ti
lJ
V
węgiel
c
Ca
wodór
wolfram
złoto
żelazo
H
w
Au
Fe
12
25
29
42
60
10
28
82
76
46
78
19
59
75
45
80
37
44
62
34
16
21
11
47
38
81
73
52
65
8
90
69
22
92
23
20
6
1
74
79
26
24,31
54,94
63,54
95,94
144,24
20,18
58,71
107,19
190,2
106,4
195,09
39,10
140,91
186,2
102,90
200,59
85,47
lOl,07
150,35
78,96
32,06
44,96
22,99
107,87
87,62
204,37
180,95
127,60
158,92
16,00
232,04
168,93
47,90
238,03
50,94
40,08
12,0ll
l,008
183,85
196,97
55,85
I
Andrzej
Cygański
Podstawy metod'
elektroanal itycznych
Wydanie trzecie zmienione
Bibliotek• GlównM
Ak~demii
Medycznej
w
Warszawie
W-69011
1!11111 111111111111111111111111111
()
11-069011-00-0
Wydawnictwa Naukowo-Techniczne
WarszaVJa
Spis
treści
Przedmowa / 11
1.
1.1.
1.1.1.
1.1.2.
1.1.3.
1.1.4.
1.1.5.
1.1.6.
1.2.
Wiadomości
og()lne z analizy instrumentalnej / 13
Charakterystyka i
podział
metod instrumentalnych / 13
Podstawy metod instrumentalnych / 13
Podział
metod instrumentalnych / 14
Charakterystyka metod instrumentalnych / 17
Porównanie metod chemicznych i instrumentalnych / 19
Metody instrumentalne stosowane w analizie
śladowej
/ 20
Klasyfikacja metod elektroanalitycznych / 22
Sygnały
rejestrowane w metodach instrumentalnych
i ich przetwarzanie / 26
1.2.l. Charakterystyka
sygnałów
analitycznych / 26
1.2.2. Równanie Lufta-Eckarda / 30
1.2.3.
Przepływ
informacji w analizie instrumentalnej / 31
Pytania kontrolne / 33
1.3.
2.
2.1.
2.1.1.
2.1.2.
2.1.3.
2.2.
2.3.
2.3.1.
2.3.2.
Konduktometria / 35
podstawowe / 35
Przewodnictwo
właściwe
/ 35
Przewodnictwo molowe i
równoważnikowe
/ 38
Ruchliwość
jonów / 42
Podział
technik konduktometrycznych / 45
Konduktometria klasyczna. / 45
Zasada pomiaru przewodnictwa elektrolitycznego / 45
Miareczkowanie konduktometryczne / 49
Pojęcia
----------
---------·--
24.
25.
25.1.
2.5.2
25.3.
25.4.
26.
27.
2.8.
29.
Konduktometria bezelektrodowa
małej częstotliwości
/
59
Oscylometria / 62
Zasada metody / 62
Naczynka pomiarowe
I
65
Krzywe oscylometryczne
I
61
Miareczkowanie oscylometryczne / 68
Obliczenia / 71
Ćwiczenia
laboratoryjne / 86
Ćwiczenia
rachunkowe / 96
Pytania kontrolne / 98
3.6.
3.6.1.
3.6.2
3.6.3.
3.6.4.
3.7.
Miareczkowanie potencjometryczne / 185
Wiadomości
ogólne / 185
Krzywe miareczkowania / 187
Wyznaczanie punktu
końcowego
/ 187
Sposoby wykonywania
miareczkowań
potencjometrycznych
I
196
Potencjometria
stałoprądowa
(potencjometria z kontrolowanym
prądem)
/ 199
Obliczenia / 201
3.8.
Ćwiczenia
laboratoryjne / 225
3.9.
3.10.
Ćwiczenia
rachunkowe / 241
3.11. Pytania kontrolne / 243
3.
3.1.
3.2.
3.2.1.
3.2.2
3.3.
3.3.1.
3.3.2.
3.3.3.
3.4.
3.4.1.
3.4.2
3.4.3.
3.4.4.
3.4.5.
3.4.6.
Potencjometria / 100
4.
4.1.
4.1.1.
4.1.2.
4.1.3.
4.1.4.
4.1.5.
4.1.6.
4.1.7.
4.1.8.
4.2.
4.2.1.
4.2.2
4.2.3.
4.2.4.
4.3.
4.3.1.
4.3.2
4.3.3.
4.4.
4.4.1.
4.4.2
4.4.3.
4.4.4.
4.4.5.
4.5.
4.6.
4.7.
4.8.
Podstawy metody
I
100
Potencjał
elektrody
I
101
Tworzenie
się
podwójnej warstwy elektrycznej
I
101
Proces elektrodowy, równania Nernsta / 104
Ogniwa galwaniczne / 106
Ogniwa chemiczne / 106
Ogniwa
stężeniowe
/ 108
Pomiar
siły
elektromotorycznej ogniwa / 110
Elektrody / 113
Podział
/ 113
Elektrody pierwszego rodzaju / 114
Elektrody drugiego rodzaju / 119
Elektrody trzeciego rodzaju / 126
Elektrody redoks / 127
Elektroda antymonowa i inne elektrody metalowe o podobnym
działaniu
/ 128
3.4.7. Elektrody jonoselektywne
stało-
i
ciekłomembranowe
I
130
3.4.8. Mechanizm
działania
elektrod
stało-
i
ciekłomembranowych
I
147
3.4.9. Selektywne elektrody gazowe / 155
3.4.10. Czujniki chemiczne i biologiczne (biosensory) / 156
3.4.11. Czujniki enzymatyczne (elektrody enzymatyczne) / 158
3.4.12. Czujniki mikrobiologiczne i tkankowe / 165
3.4.13. Zastosowanie elektrod jonoselektywnych i rozwój czujników
biologicznych / 169
3.5.
Pehametria / 172
3.5.1. Wprowadzenie / 172
3.5.2. Wyznaczanie pH
metodą bezpośrednią
/ 173
3.5.3. Wyznaczanie pH
metodą porównawczą
/ 175
.~.5.4.
Roztwory stosowane do kalibrowania pehametrów / 178
Charakterystyka elektrody szklanej / 180
3.5.6. Charakterystyki innych elektrod membranowych / 181
3.5.7. Elektrody kombinowane / 183
Metody elektroanalityczne
polegające
na elektrolizie
w
całej
masie roztworu (elektrograwimetria,
elektrografia, kulometria) / 246
Wiadomości
podstawowe z elektrolizy / 246
Prawa elektrolizy / 246
Schemat obwodu i typ reakcji
zachodzącej
podczas elektrolizy
I
250
Reakcje elektrodowe / 252
Siła
elektromotoryczna ogniwa utworzonego podczas elektrolizy
I
254
Napięcie rozkładowe
/ 256
Polaryzacja elektrolityczna,
nadnapięcie
/ 258
Napięcie
elektrolizy / 263
Rozdzielanie elektrolityczne / 266
Elektrograwimetria / 270
Zasada metody i
podział
technik elektrograwimetrycznych
I
210
Elektrograwimetria klasyczna / 270
Elektrograwimetria z kontrolowanym
potencjałem
/ 275
Elektrograwimetria
wewnętrzna
/ 278
Elektrografia i jej zastosowanie do badania powierzchni metali
I
282
Zasada metody / 282
Schemat
układu
do analizy elektrogralicznej
I
282
Zastosowanie analizy elektrograficznej / 283
Kulometria / 284
Zasada i
podział
kulometrii / 284
Pomiar
ładunku
elektrycznego, kulometry / 286
Kulometria potencjostatyczna / 291
Kulometria amperostatyczna, miareczkowanie kulometryczne
I
294
Zastosowanie kulometrii potencjostatycznej i amperostatycznej
I
300
Obliczenia / 302
Ćwiczenia
laboratoryjne / 317
Ćwiczenia
rachunkowe / 327
Pytania kontrolne / 328
SPIS
TREŚCI
8
SPIS
TREŚCI
-
9
5.
5.1.
5.1.1.
5.1.2.
5.1.3.
5.1.4.
5.1.5.
5.1.6.
5.1.7.
5.1.8.
5.1.9.
5.1.10.
5.1.11.
5.1.12.
5.1.13.
5.1.14.
5.1.15.
5.2.
5.2.1.
5.2.2.
5.2.3.
5.2.4.
5.3.
5.3.1.
5.3.2.
5.3.3.
5.3.4.
5.4.
5.5.
5.5.1.
5.5.2.
5.5.3.
5.6.
5.6.1.
5.6.2.
5.6.3.
5.6.4.
5.7.
5.7.l.
5.7.2.
Polarografia, woltamperometria i amperometria - metody
polegające
na elektrolizie warstwy dyfuzyjnej
i
pomiarach
natężenia prądu
/ 331
Wiadomości
podstawowe z polarografii /
331
Różnica między polarografią, woltamperometrią
amperometrią
I
331
5.7.4.
5.7.5.
5.8.
5.8.1.
5.8.2.
5.8.3.
5.8.4.
5.9.
5.9.l.
5.9.2.
5.9.3.
5.9.4.
5.9.5.
5.9.6.
5.10.
5.11.
5.12.
5.13.
Schemat zestawu do polarografii /
333
Dyfuzja w roztworach, prawa Ficka /
336
Krzywa polarograficzna /
338
Porównanie oznaczenia polarograficznego elektrograwimetrycznego
/341
Rola elektrolitu podstawowego /
342
Prąd
dyfuzyjny, równanie Ilkoviea /
344
Czas trwania kropli, krzywa elektrokapilarna
rtęci
/
346
Prąd pojemnościowy
/
349
Inne
prądy
polarograficzne /
352
Równanie fali polarograficznej /
354
Zależność potencjału półfali
od
składu
roztworu /
362
Pochodne krzywych polarograficznych /
365
Zakłócenia
fal polarograficznych /
366
Techniki polarograficzne /
368
Polarografia
stałoprądowa
/
369
Schemat
układu
polarograficznego /
369
Graficzne wyznaczanie
wysokości
fali i
potencjału półfali
/
370
Metody oznaczei1
ilościowych
/
372
Zastosowanie polarografii
stałoprądowej
/
376
Oscylopolarografia /
377
Wiadomości wstępne
/
377
Oscylograf katodowy /
379
Krzywe oscylopolarograficzne /
382
Charakterystyka oscylopolarografii /
384
Polarografia
prądu
maksymalnego (tastowa) / 386
Polarografia
zmiennoprądowa
/
388
Polarografia
zmiennoprądowa
sinusoidalna /
388
Polarografia wektorowa (z
detekcją fazową)
/
398
Polarografia
zmiennoprądowa prostokątna
/
400
Polarografia pulsowa /
408
Polarografia pulsowa normalna /
408
Polarografia pulsowa
różnicowa
/
412
Polarografia pulsowa
różniczkowa
/
413
Zastosowanie polarografii pulsowej /
414
Woltamperometria /
415
Podział
i charakterystyka metod woltamperometrycznych /
415
Woltamperometria z
liniową zmianą potencjału
(chronowoltamperometria)
i woltamperometria schodkowa /
418
5.7.3.
Woltamperometria z
falą trójkątną
(woltamperometria cykliczna) /
421
l
l
Woltamperometria inwersyjna /
423
Metoda
wiszącej
kropli /
426
Miareczkowanie amperometryczne /
435
Wiadomości wstępne
/
435
Miareczkowanie amperometryczne z
jedną elektrodą wskaźnikową
I
436
Miareczkowanie amperometryczne z dwiema elektrodami
wskaźnikowymi
/
445
Zastosowanie miareczkowania amperometrycznego /
450
Elektrody stosowane w polarografii, woltamperometrii i amperometrii /
451
Podział
elektrod
rtęciowych/
451
Statyczna kroplowa elektroda
rtęciowa
(SMDE) /
452
Elektroda
rtęciowa
o kontrolowanym
wzroście
kropli (CGMDE) /
453
Błonkowa
elektroda
rtęciowa
(MFE) /
456
Elektrody
węglowe
/
457
Elektrody metaliczne /
460
Obliczenia /
462
Ćwiczenia
laboratoryjne /
477
Ćwiczenia
rachunkowe /
495
Pytania kontrolne /
498
6.
6.1.
6.2.
6.3.
6.3.1.
6.3.2
6.4.
6.5.
6.5.1.
6.5.2.
6.5.3.
6.5.4.
6.5.5.
6.5.6.
6.6.
Zastosowanie metod elcktroanalitycznych w automatyzacji
analizy chemicznej /
502
z automatyzacji i robotyzacji /
502
Konwersja analogowo-cyfrowa /
507
Elementy budowy komputerów i skomputeryzowanych
układów
analitycznych /
510
Zasada
działania
komputerów /
510
Sprzęgnięcie przyrządów
analitycznych z komputerami /
514
Klasyfikacja analizatorów i titratorów /
519
Rodzaje detekcji elektrochemicznej stosowane w automatyzacji analizy
procesowej /
526
Analizatory procesowe /
526
Detekcja konduktometryczna /
527
Detekcja potencjometryczna /
529
Detekcja galwaniczna /
534
Detekcja kulometryczna / 536
Detekcja polarograficzna i woltamperometryczna / 538
Pytania kontrolne /
541
Wstępne wiadomości
Wyniki
ćwiczc1] mcłmnkowych
/ 544
Litcrnturn / 547
Skorowidz / 554
''
Zgłoś jeśli naruszono regulamin