Patryk Konarski data ćw: 09.12.2011 r.
Gr. 1
Ćw. 4. Wyznaczanie krzywej wzorcowej dla ilościowego oznaczenia stężenia substancji optycznie czynnej. Wyznaczenie skręcalności właściwej związku optycznie czynnego.
1. Wstęp teoretyczny:
Czynność optyczna to własność niektórych związków chemicznych polegająca na zdolności skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego. Warunkiem koniecznym występowania czynności optycznej cząsteczek jest ich chiralność cząsteczek czyli istnienie w formie dwóch nienakładalnych enancjomerów. Nie wszystkie cząsteczki chiralne wykazują jednak czynność optyczną. Aby ją wykazywać w zauważalnym stopniu chiralne cząsteczki muszą posiadać silnie spolaryzowane wiązania chemiczne blisko centrum chiralności lub posiadać przy tym centrum znacząco różne podstawniki.
Skręcalność optyczna jest funkcją długości fali światła. Znane są cząsteczki które dla jednej długości fali skręcają światło w lewo a dla innej w prawo a jeszcze innej długości w ogóle nie skręcają. Określona czynność optyczna nie przekłada się więc bezpośrednio na określoną konfigurację przestrzenną cząsteczek. Z budowy przestrzennej cząsteczki nie da się z całkowitą pewnością bezpośrednio wywnioskować, w którą stronę będzie ona skręcać światło.
Do pomiaru skręcenia płaszczyzny polaryzacji stosuje się polarymetry, których podstawowymi częściami są: źródło światła, soczewka spełniająca rolę kondensora, filtr barwny (dla wytworzenia wiązki światła o określonej długości - w przybliżeniu monochromatycznej), dwa filtry polaryzacyjne (tzw. polaryzator i analizator), rurka, w której umieszcza się substancję aktywną optycznie oraz lunetka zapewniająca ostrość widzenia. Niezbędnym elementem przyrządu jest koło podziałkowe (skala) wraz z noniuszem umożliwiające odczytanie kąta skręcenia analizatora.
Skręcalność właściwa - wartość charakteryzująca substancję aktywną optycznie, poprzez wartość kąta skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego przez roztwór tej substancji. Otrzymuje się na podstawie wzoru:
[α]= α*100% / (c*l)
gdzie α - wartość skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego; c - stężenie roztworu (wyrażone w %), l - długość drogi optycznej przez roztwór (wyrażona w dm). Skręcalność właściwa zależy istotnie od użytego rozpuszczalnika , temperatury i długości fali, w pewnym stopniu także od stężenia. Dla niektórych substancji rozpuszczalnik może wpływać nie tylko na wielkość, ale i na znak skręcalności.
2. Literatura:
Ceynowa J., Litowska M., Nowakowski R., Ostrowska-Czubenko J. „Podręcznik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii fizycznej”, Wyd. UMK, Toruń 2006, str. 252, 253, 254, 255, 256, 257, 258.
3. Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia było wyznaczenie krzywej wzorcowej dla znanego stężenia roztworu sacharozy, która jest substancją czynną optycznie. Krzywa wzorcowa posłuży nam do odczytania stężenia mieszaniny dwóch roztworów, dzięki znajomości kąta skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego. Integralną częścią doświadczenia jest także wyznaczenie eksperymentalnej wartości skręcalności właściwej sacharozy (związku optycznie czynnego).
4. Opis wykonania ćwiczenia:
Przed przystąpieniem do pracy nad roztworami, włączyłem polarymetr z lampą sodową i ustawiłem punkt zerowy. Przygotowałem 5 probówek z roztworami sacharozy o znanej zawartości czystej sacharozy. W tym celu do probówek wsypywałem odważone masy cukru, dolewałem niewielką ilość wody destylowanej, rozpuszczałem, a następnie uzupełniałem do objętości 50 ml. Na polarymetrze wykonałem pomiary kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji, napełniając rurkę polarymetru całkowicie (bez pęcherzy powietrza) każdym z roztworów i mierząc wartości kątów dla każdego z osobna. Po wykonaniu 5 pomiarów, zmieszałem ze sobą roztwory z probówek 1 i 2, otrzymując roztwór sacharozy o nieznanym stężeniu i dla niego także zmierzyłem wartość kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji.
5. Opracowanie wyników:
Wzory sacharozy:
a) sumaryczny: C12H22O11
b) strukturalny:
Wyniki pomiarów:
Nr probówki
Masa sacharozy [g]
Stężenie roztworu [g/100 cm3]
Kąt α [˚]
1
2,12
4,24
5,5
2
3,01
6,02
8
3
4,1
8,2
10,75
4
5,1
10,2
13,5
5
6,01
12,02
16,5
6**
X
Y
5,75
** - roztwór o nieznanym stężeniu
Na podstawie zależności α = a * c, po przekształceniu wzoru i otrzymaniu następującej postaci a = α/c obliczyłem współczynnik kierunkowy prostej:
a1 = 5,5 / 4,24 = 1,297169
a2 = 8 / 6,02 = 1,328903
a3 = 10,75 / 8,2 = 1,310975
a4 = 13,5 / 10,2 = 1,323529
a5 = 16,5 / 12,02 = 1,372712
aśr= 1,326657 ≈ 1,33
Sa = 0,02851
Dzięki obliczeniu współczynnika kierunkowego mogłem obliczyć doświadczalną wartość skręcalności właściwej sacharozy ze wzoru α = a/K * l , gdzie K = 0,01 oraz l = 2 [dm]:
α 1 = 1,297169 / 0,02 = 64,85845˚
α 2 = 1,328903 / 0,02 = 66,44515˚
α 3 = 1,310975 / 0,02 = 65,54875˚
α 4 = 1,323529 / 0,02 = 66,17645˚
α 5 = 1,372712 / 0,02 = 68,6356˚
α śr = 66,33288 ≈ 66,3˚
Wartość literaturowa skręcalności właściwej dla sacharozy wynosi α = (+) 52,3˚
Błąd bezwzględny = 66,3˚ – 52,3˚ = 14˚
Błąd względny = (14˚ * 100%) / 52,3˚ = 26,77%
Współczynnik korelacji dla zależności wartości kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji od stężenia roztworu sacharozy (obliczony w arkuszu kalkulacyjnym Excel) wyniósł r = 0,998947, natomiast współczynnik determinacji r2 = 0,997895.
Odchylenie standardowe dla skręcalności właściwej, obliczone z wzoru s[α] = sa / K * l, gdzie K = 0,01 oraz l = 2 [dm] dało wynik s[α] = 1,4255 ≈ 1,4.
Całość wyników zestawiona w tabeli:
Wielkość
Wartość
Odchylenie standardowe
Współczynnik korelacji
0,998947
Współczynnik determinacji
0,997895
Nachylenie prostej
Rainhardt